用分光光度计快速测定烟草提取液的烟碱含量

　　1　引　　言

　　烟碱,俗称尼古丁,化学名称为1甲基2(3吡啶基)吡咯烷,分子式为C10H14N2,是烟草十多种生物碱中最重要的一种成分,而且具有多种用途,是重要的农药、医药工业原料和烟草添加剂[1]。由于它大量存在于废次烟草中,因此,废次烟草中的烟碱提取和应用近年来倍受人们关注[2]。在这一类废次烟草综合利用工作中,烟碱含量的分析是尤为重要。

　　现有的烟碱分析检测方法有水蒸汽蒸馏法[3]、色谱法[4]、非水滴定法[5]、紫外分光光度法[6]、旋光法[7]、硅钨酸重量法[8]等。这些方法各有优缺点,其中相当一部分因为设备昂贵或者蒸馏操作费时低效等原因而很难直接在生产中推广应用。因此,很有必要研究一种更加简便、快速的烟碱含量测定方法。

　　根据“在pH5.0下,甲基橙可与烟碱反应生成有色络合物,该络合物于氯仿中在可见光波长处的吸光度与其浓度成正比”的原理[9],文中进行了分光光度计测定废次烟草提取液中烟碱含量的研究。

　　2　材料与方法

　　2.1　原材料、试剂与仪器设备

　　2.1.1　待测试样:废次烟草提取液,分别以湖南常德

　　卷烟厂提供的废烟叶、废烟梗和废烟末为原料,经过烘干、研磨、浸提、离心分离等步骤进行制备。

　　2.1.2　主要化学试剂

　　烟碱(标样,纯度99.3%,湖南常德卷烟厂科研所赠送),氯仿(AR,上海试剂一厂)、二氯甲烷(AR,上海试剂一厂)、四氯化碳(AR,上海试剂一厂),质量分数为36%的盐酸(AR,株洲开发区石英化玻有限责任公司)、柠檬酸(AR,湖南试剂厂)、磷酸氢二钠(AR,上海化学试剂总厂)、甲基橙(AR,湖南湘中地质实验研究所)。

　　柠檬酸磷酸氢二钠缓冲液(pH5.00),甲基橙饱和溶液:均在实验室现场配制。

　　2.1.3　主要仪器设备:

　　721-100型分光光度计(上海分析仪器总厂)、7901型磁力搅拌器(上海华光仪器仪表厂)、pHS-2C精密酸度计(上海虹益仪器厂)、TG328A型分析天平(感量0.1mg,湖南湘仪天平仪器厂)。

　　2.2　实验方法

　　2.2.1　烟碱标准贮备液的配制

　　准确称取0.4280g烟碱标样,用0.05mo1/L盐酸溶液溶解并定容至1000mL,得到0.4250g/L烟碱标准贮备液。

　　2.2.2　烟碱标准溶液的制备

　　取10个10mL容量瓶分别编号为0、1、2、3、4、5、6、7、8、9,分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0mL标准贮备液,用0.05mo1/L盐酸溶液定容到刻度,得到10个浓度分别为0.0000、0.0425、0.0850、0.1275、0.1700、0.2125、0.2550、0.2975、0.3400、0.3825g/L的烟碱标准溶液(简称标液,下同)。

　　2.2.3　测定吸光度的基本操作

　　取某号标液或试样2mL,加入2mLpH5.00缓冲溶液和一定体积的甲基橙饱和溶液,摇匀后加入20mL萃取剂,振荡萃取规定时间后静置2～3min;分离出下层萃取液于50mL具塞比色管中,在限定时间内测定其在某个选定波长处的吸光度A并绘制吸收曲线。