双指示电极滴定法在促进剂CZ生产中的应用

　　双指示电极滴定理论是针对滴定溶液和滴定剂都能在电极上进行可逆氧化还原反应而提出来的，原名“永停法”。五十年代初世界上就有人相继讨论过这一滴定法的理论基础，但对于如何选择最优实验条件仍未得到结论。我国北京大学高小霞、徐光宪二位同志于一九五八年在化学学报(第二十四卷第一期)发表了一篇论文，进一涉讨论双指示电极电流滴定法的理论，推导考虑线路电阻的且能适用于各滴定阶段的一般公式，根据这些公式可以算出不同实验条件下的理论滴定曲线;定量讨论决定终点附近电流突跃大小的各种因素，为选择“永停法”的最优实验条件提供一些根据;提出测定扩散电流常数的简便方法。这篇论文的发表丰富和发展了这一理论基础。目前，经典滴定法在工业应用方面的报道不多，尤其在有机合成工业上的应用更为少见。我们在促进剂CZ生产过程中氧化反应终点的控制上，大胆地应用这一方法，在实践中取得了比较满意的结果。

　　一、概况

　　促进剂CZ是一种高效迟延性促进剂，应用于天然胶及合成胶的各种制品。它的化学名称是N—环已基—2—苯骈噻唑次磺酰胺，结构式是。它是由2—硫醇基苯骄噬哩和环已胺在水相中经次氯酸钠氧化而成，其化学反应式如下:

　　过去对氧化反应终点的控制是:先用油酸钻预测(当2-硫醇基苯骄唾哩过剩时反应液呈绿色)，然后再用淀粉碘化钾和硫酸按混合指示剂检查(当次氯酸钠过剩时反应液呈兰色。这种终点控制法不但麻烦又不易控制准确(特别是在夜间辨别颜色就更加困难)。由于终点控制不准直接影响产品质量及成本。为了选择科学的控制方法，我们做了多方面的赏试，最后采用双指示电极滴定法取得了比较理想的结果。现已应用到生产上，从五个月的运转结果来看，效果很好，受到操作者的欢迎。

　　二、电极结构

　　我们采用的双铂金属片作为测试电极，首先在这两片电极的一端分别焊上绝缘导线作为电极的信号引出线，然后将两片电极平行放置，用环氧树脂封固于1寸左右的不锈钢管一端。两片电极间距为10mm，外露部分长度为20mm。为防止搅拌时块状物料对电极的剧烈冲击，在垂直于极板的两侧设置网状保护板。电极体不锈钢管的长度视反应罐的物料深度而定，我们选用的长度是保持测最电极能插到反应物料的二分之一处，以便能取得反应物料的平>c,信号。电极结构如图1所示。

　　本电极的特点是:结构牢固、抗污染能力强，便于维护。实践表明，在测试中几乎不用清洗。

　　三、测试仪表