GC-1000在线色谱仪的技术改造

　　1　前　言

　　随着石化市场竞争的日益激烈,对产品的产量和质量要求也越来越严格,为了进一步提高LLDPE装置产品的产量和质量,我厂决定在该装置中试用冷凝态聚乙烯技术。此项技术的关键是系统中异戊烷冷剂加入量的测量和控制,然而LLDPE装置反应工段现用色谱仪(日本横河公司生产的GC-1000型)原设计只能分析H2、C2H4、C3H6、C4H8,因此,我们必须在现有色谱仪的基础上,通过技术改造使其具备测量异戊烷的能力。

　　2　问题提出

　　根据反复分析研究及进行标准样气试验可以看出,利用现有在线色谱仪测量异戊烷存在以下几个问题:

　　(1)原色谱柱系统不能完全满足异戊烷的测量需要。

　　(2)原运行程序不能满足要求。

　　(3)与DCS通讯的问题。

　　(4)现有取样预处理系统不能满足要求。

　　3　问题解决

　　3.1　柱系统改造

　　原GC-1000色谱仪用于分析H2、N2、C2H4、C3H6、C4H8的含量,现要增加测量异戊烷的功能,原有柱系统不能满足要求,因此要对柱系统进行相应改进。

　　3.1.1　原GC-1000在线色谱仪的柱系统图及组份分离(图1)

　　从分离示意图上可以看出1#柱用于预分离H2、N2、C2H4,并在1#样品阀关闭时,反吹C2以后的组份;2#柱用于最终分离H2、N2;3#柱用于最终分离C2H4、C2H6;4#柱预分离C3、C4,并在2#样品阀关闭时,反吹C4以后的组份;5#柱用于最终分离C3H6、C4H8。

　　从气路流程图可以看出,其气路流程为:1#样品阀开时,载气1由1#样品阀的7→12→1→6经过定量管携带样品经1#样品阀的3→2进入1#柱进行预分离后,1#样品阀关,载气1经1#样品阀的7→8,反吹1#柱中比C2重的组份,比C2轻的组份经柱切阀切换后,H2、N2进入2#柱实现最终分离,C2H4、C2H6进入3#柱实现最终分离后,进入检测器1完成测量。2#样品阀开时,载气2由2#样品阀的23→28→17→22携带定量管里的样品经过2#样品阀的19→18进入4#柱进行预分离后2#样品阀关,载气2经过23→24反吹4#柱中比C4重的组份,比C4轻的组份在5#柱实现最终分离后,进入检测器2完成C3、C4测量。

　　3.1.2　测量异戊烷的试验

　　由分离图可以看出,2#样品阀关闭时反吹比C4重的组份,因此要测量异戊烷,必须调整2#样品阀的关闭时间,使其延后,保证异戊烷不被吹掉(2#样品阀的关闭时间原程序设计为52 s,试验时设为60 s)。通入标准气(5%C4H8、2.8%异戊烷、N2为底气)观察谱图,发现分离效果不好,C4H8与异戊烷的峰出现重叠现象。这表明色谱柱的分离度达不到要求。分离度与柱长的平方根成正比,与色谱柱理论塔板长度的平方根成反比。即:R∝(LH)1/2式中:R———色谱柱分离度;L———色谱柱长度;H———色谱柱理论塔板高度。