原子发射光谱仪器的新进展

　　原子发射光谱(AES)仪器是材料领域中最为常用的元素分析仪器。随着技术的进步,它经由摄谱仪、看谱镜到光电光谱仪,到各种类型的直读光谱仪,发展成为一种非常实用、非常广泛的分析仪器。由于它是利用原子发射特征谱线所提供的信息来进行元素分析,具有多元素同时、快速、直接测定的优点。因此,在冶金、机械制造、金属加工等工业生产上发挥了巨大的作用。

　　在原子光谱分析的发展过程中,人们从光谱仪器的光源、分光系统和检测器等方面,不断加以改进,发展了火花、等离子体、辉光放电等不同特点的光谱分析方法和仪器。使仪器具有很高的分辨率(实际分辨率可达到0·005nm)和更宽的波长应用范围(可以测至120nm远紫外光区的谱线),可以适用于复杂样品的直接测定,以及金属材料中的氮、氢、氧等气体成分的快速测定。仪器的灵敏度也显著提高,火花直读光谱仪器可以直接测定高纯金属中μg/mL级的痕量元素;等离子体直读光谱仪器的分析灵敏度已可接近石墨炉原子吸收仪器的分析水平;仪器的自动化程度也很高,面向冶金大生产的全自动光谱仪,从自动制样、测量到报出结果仅90s,实现无人自动操作。尽管如此,现代的直读光谱仪仍不够完善:如分光接收系统复杂昂贵,设备安装使用环境条件要求高,仪器仍需在实验室内工作;与已被淘汰的摄谱仪相比,无法象干板记录方式那样保留所有谱线,只能对预先设定好的谱线进行测定,由于受到分光系统和检测器的种种限制,最多只能记录下50~60条谱线的信息,仍不具有全谱意义。随着微电子技术的发展,固体检测元件的使用和高配置计算机的引入,出现了具有全谱直读功能的仪器,使发射光谱仪器进入全新的发展阶段。

　　1　全谱直读光谱仪是光谱仪器发展的新阶段

　　传统的直读光谱仪器,一直采用光电倍增管(PMT)作为检测器,它是单一的检测元件,检测一条谱线需要设置有一个PMT检测器的独立通道。由于PMT光电性能和体积上的局限性,限制了直读光谱仪器向全谱直读和小型高效化的发展。CCD、CID等固体检测器,作为光电元件具有暗电流小,灵敏度高,有较高的信噪比,很高的量子效率,接近理想器件的理论极限值,且属超小型、大规模集成的元件,可以制成线阵式和面阵式的检测器,能同时记录成千上万条谱线,使直读光谱仪的多元素同时测定功能大为提高,而仪器体积又可大为缩小,正在成为PMT器件的换代产品。20世纪90年代以来已有很多厂家推出新型的全谱直读光谱仪,表1为当前最新型号的全谱直读光谱仪。

　　由于中阶梯光栅与棱镜色散系统产生的二维光谱,在焦平面上形成点状光谱,适合于采用CCD、CID一类面阵式检测器,兼具光电法与摄谱法的优点,从而能更大限度地获取光谱信息,便于进行光谱干扰和谱线强度空间分布同时测量,有利于多谱图校正技术的采用,有效的消除光谱干扰,提高选择性和灵敏度。而且仪器的体积结构更为紧凑。因此,采用新型检测器研制光谱仪器已成为新一代光谱仪器的发展方向。