场离子显微镜原子探针样品制备方法的改进

　　一，引言

　　场离子显微镜是一种具有高放大倍数，高分辨率能够直接观察表面原子像的研究装置。它与质谱分析相结合既可观察样品表面原子的位置，又能确定出单个原子的化学种类。实验中它通过在一个曲率半径约几百埃的针尖试样上施加很高的电压，利用场电离成像，场蒸发探针分析。显然针尖试样的好坏是决定实验成败的关键。通常，针尖试样制备的方法多采用所谓浮层法电解抛光〔1，2〕，即利用加在非电解质溶液表面上的电解液浮层对样品材释电解抛光。利用这种方法手控操作对许多诸如钨、钥等高熔点金属材料具有装置简单，操作方便的特点，但往往由于实验技术方面的问题使得到的针尖试样形状不理想，并且沾污严重。尤其对众多的合金材料很难得到原子级平滑的样品表面。在浮层法的基础上，我们在针尖试样的制备过程中采用，i，在电解液浮层与非电解质溶液的界面加入适量的浸润剂，控制电解浮层的厚度，得到形状理想的针尖试样。ii，利用单脉冲再抛光除去电解过程中带来的表面沾污和腐蚀损伤，并能控制极微量的抛光，对显露针尖上某些精细结构十分有用。iii，用特制的样品架在透射电镜上测量针尖的曲率半径，其结果与从场离子像中求得的针尖曲率半径基本一致。

　　二、实验装置及方法

　　1.实验装置，如图1所示，先在电解杯中盛入Ccl4(或其它非电解质溶液)，再在其表面加入电解液，由于Ccl4比重较大，处于杯底，电解液在Ccl4表面形成浮层，二者分层清楚，金丝圈阴极不锈钢阴极)置于浮层中间，当样品材料(阳极)与阴极之间加电压后，阳极开始被腐蚀，其腐蚀部分相当于浮层的厚度。

　　2.实验方法

　　(a)浮层控制:针尖试样的几何形状，对场离子像的观察和探针分析至关重要，因为针尖上的场强F=v/Kr，式中v为针尖上所加电压，r为针尖曲率半径，K为常数与针尖几何形状有关，通常取4--5之间。在使用电解液浮层制备针尖时，浮层的厚薄决定了针尖的几何形状。由于电解液与Ccl4的非浸润性，当在Ccl;液面上加入少量电解液时，电解液呈水珠状悬浮在Ccl4液面上，得不到均匀的电解液薄层，更谈不上对浮层厚度的控制。经过多次偿试，当电解液在Ccl4液面形成局部浮层后，我们通过加入几滴浸润性较好的浸润剂(如分析纯乙醇等)，减少溶液的界面张力，可得到均匀的薄浮层电解液，而且浮层的厚度可随意、控制，一般来说，浮层太厚做成的针尖细长，在实验中容易断裂。浮层太薄做成的针尖粗而短，场蒸发效率低，因此必需适当选择电解液层的厚度，一般约为3--4毫米，对不同电解液，不同材料试样略有差别。