高分辨扫描电子显微学

　　目前的扫描电镜可以分为三类,即热发射电子枪扫描电镜,场发射电子枪扫描电镜[1],场发射电子枪低像差物镜扫描电镜。

　　扫描电镜分辨率的限制,从仪器方面来说主要来自两个方面:1.电子源的亮度和能量分散;2.物镜的球差系数和色差系数。

　　场发射电子枪的应用对消除第一个限制起了很大的作用,它的亮度已达到～108A/cm2Sr,而第二个限制的消除则有赖于应用低像差系数物镜。在高束电压下,在给定的探针直径d中取得最大束流imax的条件是受球差限制的:

　　β是电子枪的亮度。三类扫描电镜的imax～d曲线有显著的区别[2]。

　　在低束电压(<10kV)下,扫描电镜的性能则是受色差限制的,同时衍射像差也开始显著起来。模拟计算表明,第一类扫描电镜电子探针中电子轨迹的落点在低束电压时明显弥散了,而在第三类扫描电镜中则依然保持集中[2]。尽管第二、三类扫描电镜的景深比第一类要小5倍,同时样品的倾斜也受到一定的限制,但它们对获得高分辨二次电子像仍有很大的价值。本文将对高分辨扫描电子显微学中的一些重要方面进行简要的评述,同时讨论它们在纳米材料观察中的应用。

　　一、电子范围

　　扫描电镜的分辨率和入射电子在试样中的范围有密切关系。常用的是Bethe范围,该式只适用于E比较大的情形,当E=1～3keV时不再适用,

而应采用一种半经验修正公式[3],即将原式中的J(平均电离电位)改为J′,J′是材料原子序数Z的函数,小于而接近于1,有表可查。用Monte Carlo方法可计算出不同材料在不同入射能量(E0)下的电子范围(R)。随着E0的下降,R迅速减小,这表示二次电子的逸出范围也将随E0的下降而迅速减小。从这个意义上来说,高分辨扫描电子显微学是和低压扫描电子显微学紧密联系的。

　　二、二次电子

　　1.产额δ

　　到目前为止,对二次电子产额还没有一个精确的计算公式。一种粗略的理论估计是:

　　可用来估计δ的数值。δm是δ的极大值,Reimer指出,当E>10keV时,δ∝E-0.8;而当E≈0.8～3keV时,对许多材料δ+η(η是背散射系数)常大于或接近于1,这是二次电子产额比较高的一个区域,可以用来观察绝缘材料而无需喷涂导电层。在大于这个入射能量的应用范围,δ均随E增大而下降。当斜入射时,是正入射时的产额,对Z=30,n=1;对轻元素,n=1.3;对重元素,n=0.8。

　　2.能量分布

　　对清洁的金属,1eV≤Em≤5eV (Em是二次电子能量分布的极大值),3eV≤FWHM≤15eV,绝缘体的Em比金属低,而且FWHM也比较小。

　　3.空间分布

　　二次电子逃逸深度T最大为5λ,对金属,λ≈0.5～1.5nm,T≈5nm;对绝缘体,λ≈2～3nm,T≈12nm,绝缘体δ高和这一点密切相关。当样品厚度t<5λ时,二次电子空间分布FWHM<0.5λ,这些二次电子是高分辨信号(SE1),而且薄的样品还可有效地减小背散射电子产生的二次电子(SE2)信号,SE2一般构成图像的背底噪声。以上结论是高分辨观察时喷涂导电膜的方法的理论根据。SE2的空间分布半宽度为0.2～0.4R。在高束压时,R很大(μm量级),而在低束压时,有可能使SE2和SE1的半宽度相接近,这时SE2可和SE1共同构成图像信号,这是获得高分辨的一种途径。