原子吸收分光光度计期间核查方法

　　0 引言

　　《实验室资质认定工作指南》中 5. 4. 8 要求，“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行”。期间核查也叫“中间检查”或“运行核查”。由于仪器自身的机械、光学和电子等特性，导致不稳定、漂移甚至损坏等情况的发生，从而影响检验数据的准确性和可靠性、公正性。因此，对仪器在两次检定之间的期间核查非常重要的。原子吸收分光光度计是实验室使用频率最高的仪器，它的检定周期为2 年，在检定周期中每个季度进行一次期间核查，核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标，这对于是否持续仪器本身的检测技术要求是非常必要的。根据 JJ694 -2009《原子吸收分光光度计量检定规程》，结合本人进行原子吸收分光光度计期间核查的体会，介绍原子吸收分光光度计的期间核查方法，以其能够科学合理、简单方便，能够真正把原子吸收分光光度计的特性真实反映出来，并有利于保证检验数据的准确性、可靠性、公正性。

　　1 原子吸收分光光度计期间核查指标及其要求

　　1. 1 基线稳定性

　　稳定性是仪器的基本性能指标，是仪器准确性的重要要求，是仪器使用一段时间必须进行检查的指标。包括静态基线稳定性和点火基线稳定性两个内容。使用中和修理后的仪器的静态最大零漂移为± 0. 006，最大瞬时噪声为 0. 006，使用中的点火最大零漂移为 ±0. 008，最大瞬时噪声为 0. 008。

　　1. 2 波长示值误差与重复性

　　原子吸收分光光度计的波长准确性是非常重要的的技术指标，特别是在对不同仪器的测试结果进行比较时，波长准确度显得更重要，因此，必须要进行检查: 波长示值误差不超过 ±0. 5nm，波长重复性不大于 0. 3nm。

　　1. 3 分辨率

　　分辨率是检查仪器分光器的指标，仪器光谱带宽 0. 2nm 时，可分辨锰 279. 5 和 279. 8nm 双线峰。

　　1. 4 火焰法

　　用原子吸收分光光度计火焰法测定铜的检出限是不大于 0. 2μg/mL，重复性是不大于 1. 5%，线性误差不大于 10%。

　　1. 5 石墨炉法

　　石墨炉法测定镉的检出限、重复性分别不大于4pg 和 7% 。

　　2 核查指标方法

　　2. 1 基线稳定性

　　1) 静态基线稳定性: 在光谱带宽 0. 2nm 条件下，按照铜的最佳火焰条件，吸喷三次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于 0. 5s，波长 324. 7nm，记录 15min 内零点漂移( 以起始点为基准计算) 和瞬时噪声，设定显示范围: -0. 0008 ～0. 0008，测试数据如下表:

　　2) 点火基线稳定性 : 在光谱带宽 0. 2nm 条件下，按照铜的最佳火焰条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷三次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于 0. 5s，波长 324. 7nm，记录 15min内零点漂移( 以起始点为基准计算) 和瞬时噪声，-0. 0008 ～ 0. 0008 测试数据如表 1 所列。