室温气敏型Fe2O3纳米膜的制备及表征

　　0　引言

　　纳米气敏薄膜比表面积大、活性高,具有气体吸附速率高、信号传递速度快、灵敏度高等优点,适应气体传感器的小型化、低功耗、集成化的发展方向[1-2]。目前,制备Fe2O3气敏薄膜的方法多以气相法为主,成本高、技术难度大,如TAMAKI J[3]、娄向东[4]、TONGM S[5]等均以气相法制备了Fe2O3薄膜;而SELIM M S[6]、KOTSIKAU D[7]等采用溶胶凝胶法制备了Fe2O3薄膜后,发现该方法简便易行并可有效控制膜的组成和结构。另外,对于传统Fe2O3气敏元件来说,检测气体的工作温度较高时才能满足灵敏度的要求;而高的工作温度会带来能源消耗过大、元件构造复杂、寿命缩短等问题;而且,在检测可燃性气体时,过高的工作温度有可能成为气体的爆炸源。因此,室温气敏元件的开发正日益引起人们的重视。

　　因此,采用溶胶凝胶法制备了Fe2O3纳米膜,讨论了镀膜次数对纳米膜结构、性能的影响,研究了纳米膜的成分、结构、形貌、阻温特性及室温下对H2、CH2的敏感性能,揭示了室温气敏型Fe2O3纳米膜的气敏机理。

　　1　实验

　　1·1　原料与设备

　　实验采用的主要原料有: FeCl3·6H2O(分析纯)、乙醇(分析纯)、松节油(分析纯)、中温银浆及22 mm×4 mm Al2O3陶瓷片。主要实验设备有: 78-1型磁力加热搅拌器、202-1型电热恒温干燥箱、SX-2. 5-10型箱式电阻炉、回流装置、静态气敏测试装置等。

　　1·2　实验原理

　　FeCl3溶于乙醇中后可发生酯化反应,见式(1):

　　初聚合体可不断地发生水解、聚合反应,形成网络状多聚体,附着于陶瓷基片上,形成一层连续均匀的多聚物膜。经高温处理后,多聚物膜转化为Fe2O3纳米膜[8-9]。

　　1·3　Fe2O3薄膜气敏元件的制备

　　采用溶胶凝胶法制备Fe2O3纳米膜及气敏元件的4个步骤如下:

　　(1)用10%稀盐酸浸泡Al2O3陶瓷片10 min,用蒸馏水冲洗3~5次,用无水乙醇冲洗1次, 60℃烘干;取少量银浆,用松节油稀释并调匀;将稀释后银浆印刷在基片两端(电极间距5mm), 150℃干燥15min, 600℃热处理10min;按同样工序二次涂银、干燥、烧结。

　　(2)用电子天平称取6·757 5 g FeCl3·6H2O,配制成250mL浓度为0·1mol/L的FeCl3乙醇溶液,置于500mL磨口锥形瓶中; 60℃时,在磁力搅拌器上加热回流、搅拌10 h,制得黄色溶胶。

　　(3)用镊子轻夹镀银电极基片,竖直浸入Fe(OH)3溶胶中,缓慢提拉出并放平, 60℃干燥;待干燥后,以同样工序提拉,分别镀膜10次、20次、30次。

　　(4)提拉、干燥后,基片经300℃热处理1 h后,制得Fe2O3纳米膜;在薄膜两端银电极上焊接引线,制得气敏元件。