中高粘度范围的标准粘度液——甲基硅油

　　1前言

　　粘度测量是石汕、化工、纺织、食品、冶金、医药以及国防等领域控制生产流程、保证生产安全、评定产品质量及科学}JI-究的重要手段。在量传体系中，粘度量传是这样实现的:电泞率小于83 a S/m的纯水在20℃的粘度值是世界各国共同的粘度计量最高标准，其值必须用绝对法测量，而其他绝大多数粘度测量都采用相对测量法。在量值传递中是以不同级别的粘度计和标准粘度液交替传递直至样品的粘度值测量。各国的基、标准粘度计均采用玻璃毛细管粘度计，为了减小影响因素和提高测量准确度，不同级别毛细管民度不同，级别越高，民度越民。标准粘度液则山液体的不同性能而被不同值域的粘度测量所选用。文章以上海市计量测试技术研究院研制的标准粘度液为例介u一种适应于中高粘度(500-100>000)mm-/s的标准粘度液一一甲基硅汕，该硅汕以因理化性能稳定、其重复性、稳定性、均匀性良好己被国家质检总局批准为国家一级标准物质，该标准粘度液问世为上海及华东地区粘度量值传递提供了保证。根据标准毛细管粘度计的常数和流出时间的要求，该标准物质为一个系列，以下用1个样品数据为例。

　　2选样及理化测试

　　2.1标准物质的选样

　　国际法制计量组织(OIML)以及美、日、德等各国使用的粘度标准物质都是精制石汕产品(低粘度范围)}I I硅汕(中高粘度范围)、聚丁乙烯滴粘度范围)，我国目前也是如此。我们选择了甲基硅汕，它是一种有末端封头的硅氧烷聚合物，又称聚甲基硅氧烷，其分子式为(见下图):

　　甲基硅汕的粘度随聚合度n的增大而增大，即随分子量的增大而增大。

　　2.2样品理化测试

　　为了保证良好的稳定性，作为标准液应满足相应的理化指标。根据中国石化行业标准SH0516-92的要求，我们对选用的样品从颜色、气味、酸性、杂质等相关项目进行了理化分析测试。首先目测显示，样品无色，无澳，无杂质，摆放时间一年不分层，然后依据GB/T 264-(91)实验方法检测其酸值均小于0.003mgKOH/g，符合不大于0.02mgKOH/g的要求。

　　3稳定性检验

　　理论上说，硅汕的性能极其稳定，也不挥发。而其他用于标样的石油产品和聚异丁烯则较易氧化变质，对储藏要求较高。为考核样品稳定性，我们采用随机抽样Jl二用与粘度定值同样的方法进行稳定性考核，因为粘度与温度间密切相关，所以定值时实验室和恒温槽温差不大于士2 0C检测温度严格控制在(20士0.01) 0C，每月检测一次，综合一年12次数据进行分析，具体数据见表1。根据统计学理论，标准值x的随机不确定度应为士如果稳定性良好，则应满足式(1)要求: