TGD_5000RH差示热天平及其应用

　　日本真空理工株式会社制造的SINKURIKO TGD系列差示热天平是一个完整的连接数据处理机的热分析装置,它可以同时高灵敏度地进行差热分析(DTA)和热重分析(TGA),并以2°C的间隔,由数据处理机接收信号与采集数据。在此系列的仪器中,TGD-5000型是用于少量样品的分析(微型),TGD-5000S是用于较大量样品的分析(半常量型)。

用热重分析法测量试样重量的变化是以温度或时间作为函数,能用于各种物化现象的定量分析,例如用于样品的氧化、还原、与气体反应、脱水、吸附、蒸发等现象的热分析。差热分析法则是测量试样与参比物之间的温度差(参比物即中性试样,在测量温度范围内没有热的变化,是一种热惰性的物质)。通过差热分析可了解试样中热的变化情况,即在发生吸热变化的温度范围内所出现的吸热变化及热的变化量,因而它能广泛用于热状态下的定性分析,例如试样的触变、固化、玻璃的转化、晶体的转化、热分解、热聚合反应等等。

1　仪器的主要组成及原理

图1给出了仪器的主要组成及原理,它的主要部分为:红外线聚光炉、样品装置台、光电检测部分(天平部分)、称重电路和差热分析电路、程序温度控制器、笔式记录仪和DPS-3B数据处理机等。

(1)热重分析法的原理

样品的重量变化可用扭转式微电天平来测量,参见图1。假定天平与所装试样相平衡,由于试样的分解作用或类似化学反应而使试样重量变化时,天平梁就发生偏转,与此同时梁中心的纽带被拉紧。用光学方法来检测天平梁的偏转,将使光电检测元件的偏转输出得到放大,便产生吸引线圈电流的改变。在天平梁的一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒,以便通过自动调节线圈的电流使天平梁保持平衡状态,因而样品的重量变化与吸引线圈电流的变化成正比,同时在记录仪上记录出电流变化量(即TG曲线)。

(2)差热分析法的原理

当样品与参比物并排地放在图2所示的等温加热炉中,以等速加热或冷却时,样品与参比物之间的温度差可用热电偶检测,并由差热放大电路放大至记录仪上记录(即DTA曲线),所记录的温度是样品温度。

如图3所示,当一物质加热或冷却时,它经历了化学变化,如发生了相变或热分解,吸热或放热反应。在可逆变化和分解反应中,发生吸热反应,样品温度下降;在不可逆变化和氧化反应中,发生放热反应,样品温度上升。

　　吸热反应发生时,因为加热减缓,样品温参比物温度,Ts样品温度,ΔT=Ts-Tr度开始从A点移至吸热侧,在B点为吸热反应最高处,C处为吸热终点。因为参比物是没有吸热和放热反应的标准物质,所以记录样品与参比物之间的温度差作为DTA曲线,基线和峰之间所形成的峰面积正比于热量变化。在记录仪的记录纸上同时记录样品温度、样品重量变化曲线(TG curve)和样品与参比物之间的温度差,即差热分析曲线(DAT curve),也可以同时记录重量变化的时间微分曲线(DTG curve)。与此同时,数据处理机也以每隔2°C采集信号与贮存数据,并在显示屏上显示出TG、DTG、DTA图形。