基于单片机的全自动定氮仪

　　1　引　　言

　　在农、林、食品、饲料加工以及化工、医药、生化等部门中,对样品含氮量和粗蛋白含量的测定是科研实验或产品检验中的重要环节。其中最常采用的分析方法是凯氏(Kieldahl)定氮法,它是测定总有机氮的最标准的方法之一,在国内外应用普遍。这种分析方法经过人们长期的应用和不断的改进,具有应用范围广,灵敏度高,回收率较好及可以不用昂贵仪器等特点。但是,凯氏定氮法是一种中间步骤较多,操作复杂的实验方法,很容易产生人为误差。为了弥补这些不足,可以借助单片机实现该分析过程的自动化。基于单片机的全自动定氮仪正是为满足这一要求而设计的。

　　2　工作原理

　　根据凯氏定氮法原理,定氮分析过程主要包含以下几个步骤:

　　(1)消煮:样品称量后,置于消煮管中,加浓硫酸及催化剂,在高温下充分煮解。

　　(2)蒸馏:在消煮后完全分解的样品中加入氢氧化钠溶液,加热蒸馏。反应中释放的氨气与水蒸汽一起经冷凝管冷凝,被收集在接收杯中的硼酸混合吸收液中。

　　(3)滴定:用标定好的一定摩尔浓度的盐酸溶液滴定接收液至终点,测定酸的消耗量。

　　(4)计算:根据盐酸消耗体积量按公式计算含氮量和粗蛋白含量。

　　依据上述分析过程确定该系统的定氮工艺流程如图1所示。由图可见本系统是一个典型的过程控制系统。系统的工艺流程如下:预先将放有消煮过样品的试管装入定氮仪,启动系统。首先,碱阀打开,空气压缩泵把设定体积的NaOH溶液加入样品试管后,碱阀关闭。然后,硼酸阀打开,把含有指示剂的硼酸吸收液加入反应杯,直至液位达到硼酸量控制电极后关闭硼酸阀。接着自动蒸汽发生器开始工作,蒸汽阀打开,整个蒸馏系统开始运作,碱液和样品在蒸汽的作用下发生剧烈的分解反应,反应产生的氨气随蒸汽进入冷凝管,从冷凝管流出的氨水进入反应杯,被硼酸吸收液吸收;此时,由于氨水的加入,反应杯的液面继续上升,当液面到达蒸馏接收液控制电极时,蒸馏过程结束,蒸汽发生器停止工作,蒸汽阀关闭。最后,滴定过程正式开始:

　　第一步启动搅拌电机;第二步启动步进电机将盐酸滴入反应杯;第三步,使用光电检测装置检测指示剂颜色的深浅度,当指示剂的颜色浅到指定值时,停止滴定过程,关闭步进电机。利用步进电机从滴定开始到完毕时前进的步数和相关公式,即可算得样品的含氮量。根据定氮过程控制的要求确定单片机控制系统结构如图2所示。

　　3　硬件设计

　　系统采用的单片机为ATMEL公司的AT89C55。硬件设计包括以下几个部分:数据存储器和并行I/O接口的扩展、液晶显示器和微型打印机的接口、信号检测和A/D转换电路、感性负载和电热丝驱动电路、RS-232C通讯接口、矩阵式键盘。系统核心电路如图3。