运用ARL3460光谱仪探索K213耐热钢的分析方法

　　1 概述

　　ARL3460 直读光谱仪, 具有分析精度高、速度快等特点, 是目前国际上最先进的金属材料分析仪器之一。该仪器提供的分析程序仅能分析 K213耐热钢的部分元素, 受国际标样库中标样 含量范 围的 限制无法分析 K213 耐热钢中的硼、钛、铝等元素。而这些元素都是很关键的成分, 若用化学法测定是非常复杂的, 分析周期很长。本研究项目的目 标就 是通过自主开发 光 谱标样和分析软件, 克服元素间的相互干扰, 在 ARL3460 光谱仪上设计出适用于 K213 这种材料的分析程序。

　　2 标样的选择与开发

　　国际标样库中没有适宜的标样, 国内更加缺乏, 为此依据K213 耐热钢的成分含量范围(见表1), 从大量的国内标钢中精选出 GH35 一套、GH167 和 GH132, 并与国际标钢 BS86D 等配合使用, 仍不能满足 K213 耐热钢成 份范围的要求。为了使标样的成分含量 涵盖被 测材料的 实 际含量, 又自制了K213 标钢。将它们混合使用。与此同时,运用数理统计方法对曲线的关键部位进行技术处理 , 多次试验模拟, 克服了没有适宜标样的困难, 设计了分析耐热钢的工作曲线及其分析程序, 解决了没有标样 就无 法进行分析的难题。通过实验证明, 分析数据准确、可靠, 其分析精度完全达到了国家标准的要求。

　　3 标准化样品与控样的研制

　　标准化样品与控样必须均匀性好 , 而且组织状态和元素的含量范围必须与分析的试 样一致 , 国内无法购买到这样的标样 。 由于K213 耐热钢中的部分元素含量很高, 最好用两点标准化对曲线进行较正, 由于受标样的限制又无法实现, 为此决定用 K213 这种材料本身做 标准化样品进行试验, 通过均匀性检验, 试验证明该样品符合要求。大胆尝试将两点标准化改为单点标准化, 用这一块标准化样品同时校准 11 个元素的工 作曲线 , 这样大大简化了标准化样品的制备 , 用一块样品, 既作为标准化 , 又作为控样, 从而解决了标准化样品与控样缺乏的难题。

　　自制标准化样品与控样的成分含量见表 2。

　　4 设计分析程序、绘制工作曲线

　　本项目的研究中, 不但解决了不能分析 B、Ti、Al 等元素的难关, 同时也将 C、Si、Mn、S、P、Cr、Ni、W 等元素编制成同一分析程序, 一起进行精确测定。将选好的分析参数编入分析程序, 激发标样, 绘制出工作曲线。以硼元素为例, 其工作曲线如图 1。

　　从图1 可见 , 自制的K213 标样的对应点基本上在GH35、GH123、GH167 的延长线上, 而且线性关系的符合性很好。

　　5 准确度验证

　　将样品的多次分析数据列于表 3。