德士古气化炉质谱仪预处理改造

　　1 概述

　　兖矿国宏化工有限公司为50万吨/年甲醇装置，设计安装德士古水煤浆气化技术3台气化炉，两开一备运行。选用美国Thermo Prima & B型32流路磁扇式质谱仪，用于在线分析碳洗塔出口管线气化合成气组分含量。预处理系统采用两级处理，一级预处理主要是起到除水、降温和除杂质的作用，二级预处理再一步净化气体。在实际运用过程中，由于合成气的气体组分比原设计的复杂，合成气在线质谱分析仪取样管线积水、带水的原因是为煤气化碳洗塔工艺状况发生改变致使预处理起不到应有的效果，难以排出杂质。

　　2 工艺原理及样气组成成分

　　煤浆气化采用的GE公司煤气化属于气流床气化工艺。浓度约为59%~62%的煤浆通过煤浆给料泵加压后，与来自空分系统的高压氧气(纯度为99.6%以上)，通过比例调节控制加料氧气与煤浆流量，经工艺烧嘴雾化后喷入气化炉。在 0.1~0.3s内煤浆中的水在气化炉里被气化，使煤粒被气体隔开，各自独立的煤粒在煤灰熔点以上的温度下(如1350℃)发生氧化反应，煤粒在气化炉内停留 3~5s，反应生成粗合成气。粗合成气经初步分离后，沿气化炉上升管在激冷室上部进行气水分离后经激冷室出气化炉。由于反应温度高，碳转化率高达98%，不生成炸油、酚及高级烃等可凝聚的副产物。出气化炉的合成气通过文丘里洗涤器，在文丘里洗涤器中与来自激冷水泵出口管线的黑水直接接触，使气体中的灰分进一步增湿，以利于灰分溶汇于液相中。水煤气(即气化合成气)在洗涤塔内经下降管进入洗涤塔液相，然后沿上升管上升经转向帽进入洗涤塔中部进行分离，分离后的气体经洗涤塔塔盘洗涤后，在经塔顶除沫器分离掉水分后出洗涤塔。出洗涤塔的合成气温度约210~220℃、压力约5.3~5.5MPa、汽气比约1.2~1.4。在洗涤塔合成气工艺管线上取样，采用质谱分析仪对合成气组分含量进行在线分析，合成气送至变换工序调节至正常氢碳比进入净化工序。

　　3 色谱、质谱解决方案的对比

　　在生产过程中，众多过程变量的关系是复杂的，通过对合成气中甲烷、CO、CO2含量的分析可以判断气化炉操作温度、渣口、烧嘴等情况是否正常，分析数据处在同一循环气周期内，通过计算机和相应软件，及时计算出反应转化率、催化剂选择性，实现了氧煤反应的实时监视，从而使气化炉的使用得以优化，提高设备安全。相关参数如表1所示。

　　4 存在的问题

　　由于合成气气体组分较多，含有一氧化碳、氢气、二氧化碳、硫化氢、氨气等，而质谱仪本身要求较高：压力在0.1MPa左右、温度在常温20℃或更低、杂质含量较少，且固体颗粒直径小于0.5μm、常温下不含冷凝水。目前预处理出现的问题主要包括：