光谱仪分析铸铁化学成份偏差的原因

　　用光谱仪进行炉前铁水化学元素含量分析,是近年来铸造行业炉前铁水化学成份控制的主要手段。光谱仪分析具有很多优点:速度快,从试样的制作到光谱仪分析结束仅需2~3分钟;精确度高,当铁水化学元素含量在光谱仪分析范围内时分析偏差≤1%;分析化学元素种类全,可根据需要分析任何化学元素:操作简单,只要经过短期培训即会操作。

　　虽然光谱仪分析偏差正常规定≤1%,但我们在实际操作中偏差常大于1%达到5%甚至更高。这种偏差常发生在:试样不同部位的光谱仪分析、同一个试样在不同的光谱仪上分析、同一个试样用手工和光谱仪对比方分析。针对偏差我们进行了研究分析,总结出主要由以下几方面原因造成的以及相应的改正措施。

　　1　试样原因及改正措施

　　一般而言,最大的误差来源于试样本身。

　　1　光谱仪分析采用的试样应为白口试样而不能为灰口试样。

　　因为灰口试样被光谱仪激发时由于表层电阻大,不易被电流击穿,从而影响分析,得到的值偏低。

　　我们做过这样的试验,两炉铁水准备进行化学成份分析时,在制作白口试样同时也制作灰口试样,然后在光谱仪上对两种试样进行分析,将两者结果进行比较,情况如表1:

　　通过对比,我们不难发现两者偏差很大。这就要求在制作试样时,试样厚度2~3mm即可,不应过厚,制作试样模型的材料应为散热快的金属如铜、铁等。总之试样白口化程度越好光谱仪分析精确度越高。

　　2　准备激发时,试样温度应为室温(≤20℃)。

　　我们在实际操作发现试样在烫和凉两种不同状态下进行光谱仪分析时总存在差距。为了找出偏差值,我们做了这样的试验,将两个刚磨好还烫的试样就摆放到光谱仪上分析,分析结束后在试样激发部位背面做标记,再将试样磨光后冷却,在相同部位再进行光谱仪分析,将两者结果进行比较,情况如表2:

　　通过对比,我们可以发现烫试样光谱仪分析结果普遍高于凉试样光谱仪分析结果,特别是硅、锰。为避免这种误差的出现,我们可以用这样几个方法:将试样磨好后放置一段时间让其自然冷却;试样磨好后用水冷却再尽可能短时间磨光;试样磨好后摆放在吸热物体上以加快其散热如铜棒等。

　　3　试样面积应大于火花激发台激发孔,必须有

　　一个重叠区域(最小1mm),而且试样表面应是均匀的、平整、纹理一致。试样如不平整或者试样面积小于激发孔将不能完全盖住激发孔,使燃烧室不处于密封,试样被激发时改变电流强度,从而影响预燃和曝光,使试样燃烧不完全,导致光谱仪分析结果偏低。