碳硫分析仪分析值不稳定因素探讨

　　目前，碳、硫、氧、氢等元素的含量一般采用气体分析仪来分析，分析仪具有分析速度快、分析精度高，劳动强度低。但分析值不稳定是气体分析仪常见的故障。本文以美国LECO公司碳硫分析仪 CS- 230O为例，浅析引发故障的多种因素并提出针对性的解决办法。

　　1 仪器的工作原理

　　仪器采用高频炉通过电子管振荡产生高频电磁场，对样品进行感应，产生涡流，使样品迅速升温熔化，释放出 CO2，SO2，通过载气进入红外检测池进行分析。作为一种分析方法，高频燃烧一红外吸收法已列为ISO标准(ISO9556- 89、ISO4935- 89)和国家标准(GB/T20123- 2006)。

　　原理上，这种分析方法的可靠性强，但由于仪器的设计因素，会导致仪器精度偏离标准要求，所以仪器电路设计、气路过滤试剂的选择、消除碳硫吸附的方法等都是仪器性能的主要考查参数。以电路设计为例，被测气体进入红外池后进行采样，采样频率与输出波形有很大的联系，采样频率越高，则输出波形更精确，因此分析值更稳定。

　　仪器本身在制造中造成的精度误差是不可避免的，但仪器调试的精度指标必须符合原定要求，尽管仪器设计因素方面可改进的余地较小，但是可以用来观察仪器是否运行稳定。

　　2 气路结构

　　气路因素是导致分析不稳定的主要因素之一，气路因素包括炉头、试剂、泄漏与堵塞、氧枪流量等。

　　2.1 炉头

　　样品在燃烧过程中，会产生大量的灰尘，污染炉头和过滤网罩，很容易影响碳特别是硫元素的分析精度。因此分析完试样后必须对炉头进行清洗。

　　2.2 试剂

　　仪器所使用的试齐各有其功效，如无水高氧酸镁用来吸收分析气体内的水分;镀铂硅胶将CO转化为CO2;赛璐璐吸收SO2;毫无疑问，如果试剂长期使用后失效或试剂的加热炉达不到所规定定的温度，都会影响分析精度。因此必须对相关化学试剂定期检查，发现结块或颜色异常等立即更换。

　　2.3 泄漏与堵塞

　　分析系统的气路，特别是炉头至检测池不能有泄漏或堵塞，否则被测气体无法全部通过检测池，造成分析结果偏低。判断气路是否有泄漏或堵塞，可以利用分析软件自带的检漏功能。智能化的软件在几分钟会判断出仪器是否存在泄漏或堵塞。

　　2.4 氧枪流量

　　氧枪流量是指样品在高频炉燃烧时，载气(O2)的流量，它的大小决定着样品释放的难易程度，一般流量应在 1.0L/Min左右，如果氧枪流量偏低，一个明显的现象就是硫的分析时间偏长。导致氧枪流量过低通常的原因主要是气路中氧枪前的限流阀，其网眼较小，因而很容易积聚气路中的灰尘，形成堵塞。可以用高压气吹洗，切忌用超声波仪清洗(如用超声波仪清洗，很容易使微粒进入网眼，造成更严重的堵塞)。