一、微束分析能力验证样品的基本要求 能力验证活动一般采用两种方式发放样品：其一是准备一组样品在实验室中传递；其二是为每个参加实验室准备一套样品。第一种方式的优点是样品制备方面只要保证一套样品均匀、稳定即可；缺点是相互传递耗时较长；由于一般能力验证活动都有一定的周期限制，各实验室开展实验的时间不够充裕。第二种样品发放方式的缺点在于不但要保证同一套样品的均匀、稳定，

介绍了影响X射线荧光光谱仪检测精度的各种因素和提高改善其检测精度的方法。

X射线荧光光谱仪以其方便、快捷以及多元素多通道的测量在有害物质的检测发挥了巨大的作用，但实际使用是往往发现其检测结果不能令人满意。其实这并不是其设备的原理所引起的，往往是操作者没能作到深入的了解其检测原理所致，本文从其原理着手，重点探讨了如何建立面向实际应用的标准样品建立的问题。

纳米晶软磁合金（Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９）的典型结构为两相：即大小为１５ｎｍ的ＦｅＳｉ小晶粒相弥散分布于剩余非晶基体相中。在离子减薄制备的电镜样品中，孔的边缘往往有一些无颗粒区。我们用ＥＤＳ研究了其化学成分，发现这些无颗粒区的成分不同于理论估计的非晶基体相的化学成分，也不同于材料原来的平均成分。其电子选区衍射（ＳＡＤ）花样既和两相区的衍射花样不同，表现为ｄ＝０．２７ｎｍ附近的一个非晶衍射环，也和制备态的非晶衍射环不同，说明这些非晶区可能是在样品的离子减薄过程中二次非晶化引起的。

扫描电子显微镜（scarming electron microscope，SEM），与透射电子显微镜（TEM）有很多相似之处，它能够直接观察表面结构和形态，观察样品面积大，样品制备较TEM简单，上镜观察时可前后、左右旋转样品，可作三维观察，样品图像立体感好，分辨率介于光学显微镜和TEM之间，SEM数码图像资料远较TEM质量高，只是分辨率达不到TEM倍率。它是组织学、细胞学和细菌观察的有力工具。以下是我工作的一点体会。

以Mn-Cu合金为前驱体合金，在0．1mol／L HCl溶液中自由腐蚀去合金化成功制备出纳米多孔铜，采用扫描电镜和X射线能谱仪对去合金腐蚀前后样品的形貌和成分进行了分析，结果表明，Mn-Cu合金在0．1mol／L HCl溶液中发生锰的选择性溶解，制备出的纳米多孔铜呈3维网络状均匀结构，平均系带尺寸53nm，平均孔径尺寸为140nm。