以3Ti／Si／2C／0.2Al粉体为原料，采用机械合金化和真空热处理的方法合成了高纯度的Ti3SiC2粉体，并分析了粉体颗粒的外观形貌。结果表明，对3Ti／Si／2C／0.2Al粉体机械合金化4h，可以生成Ti3SiC2和TiC的混合粉体。采用真空碳管炉对机械合金化粉体产物进行热处理，可以显著提高粉体中Ti3SiC2含量。热处理温度对粉体Ti3SiC2含量有很大的影响，过高或过低都不利于提高粉体中Ti3SiC2含量。在1150℃保温2h得到的粉体产物Ti3SiC2含量最高，达到97.1vol％。热处理产物粉体颗粒比较细小，适合做复合材料的原料。