掠出射X射线荧光分析技术是分析薄膜特性和介质表面的一种重要工具.文中简述了利用掠出射X射线荧光技术分析薄膜厚度的原理和方法,介绍了一种在实验室里由激发光源、样品承载系统、色散系统、探测系统和数据收集及处理系统构成的掠出射X射线荧光光谱仪系统,并给出了利用55Fe放射性同位素标定该光谱仪系统的试验结果.