纳米晶软磁合金（Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９）的典型结构为两相：即大小为１５ｎｍ的ＦｅＳｉ小晶粒相弥散分布于剩余非晶基体相中。在离子减薄制备的电镜样品中，孔的边缘往往有一些无颗粒区。我们用ＥＤＳ研究了其化学成分，发现这些无颗粒区的成分不同于理论估计的非晶基体相的化学成分，也不同于材料原来的平均成分。其电子选区衍射（ＳＡＤ）花样既和两相区的衍射花样不同，表现为ｄ＝０．２７ｎｍ附近的一个非晶衍射环，也和制备态的非晶衍射环不同，说明这些非晶区可能是在样品的离子减薄过程中二次非晶化引起的。