本文利用反射式扫描近场光学显微镜观察了硫酸三甘氨酸[(NH3CH2COOH)3*H2SO4)](简称TGS)晶体的电畴结构和铝酸镧晶体的孪晶畴.横向分辨率约为50nm.对原有的Topometrix Aurora NSOM 系统作了较大的改进.采用音叉(tuning fork)检测光纤探针与样品间的剪切力取代了原有的光学法振动检测.对TGS的观察说明,反射式扫描近场光学显微镜适合研究垂直B轴切割的TGS(010)面的自发极化.对这种180°极化的多畴,可获得光学衬度较好的电畴分布图像.与形貌图像相比电畴与形貌无关.无论是新鲜解理的原子级光滑表面和表面水解的较为粗糙表面均可观察到分布较为均匀的电畴分布.采用探针发光的透射式和反射式观察铝酸镧晶体,发现只有反射式探测能够给出晶体表面的孪晶畴.