采用一步光照法合成普鲁士蓝／聚苯乙烯微球核壳结构复合材料。利用聚氯化二烷基二甲基铵阳离子吸附到聚苯乙烯微球表面，采用光沉积的方法在其表面合成一层普鲁士蓝外壳。聚电解质和光照时间对该复合材料的合成有着重要的影响。采用扫描电子显微镜、X-射线衍射和X-射线光电子能谱，对该复合材料的结构和形貌进行了分析。该复合材料对H2O2显示出良好的电催化性能，利用该复合材料制备的H2O2传感器对H2O2的检测具有较宽的线性检测范围、高的灵敏度和稳定性。在5×10^-6～-3．6×10^-3mol·L^-1范围内对过氧化氢的灵敏度为2．6×10^-2A·cm^-2．M^-1，在4．5×10^-3～1×10^-2M范围内对过氧化氢的灵敏度为8．5×10^-3A·cm^-2·M^-1．