采用电弧熔炼结合高温退火技术制备(Mo1-xNbx)5Si3(其中，x=0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0)系高温合金，研究了退火处理对其组织和性能的影响。结果表明：退火使合金组织趋于均匀化，Mo的加入使Nb5Si3合金的组织由α型向β型转变;退火前后试样的硬度均呈先增高后降低的抛物线规律，退火后试样的硬度高于退火前的硬度;断裂韧性呈先降低后升高的规律;断口主要以脆性断裂为主。