本文介绍了实验室自制的大气压基质辅助激光解析离子源（Atmospheric Pressure Matrix—assisted Laser Desorption／Ionization，AP—MALDI）高分辨飞行时间质谱仪（Time—of—flight Mass Spectrometer，TOFMS）的原理、结构以及初步的实验结果。通过对多肽样品gramicidin S的分析，国内首次实现在自制AP—MALDI—TOFMS上得到生物大分子谱图。结果表明，AP—MALDI高分辨TOFMS可以实现大气压下大通量的大分子精确质量检测。仪器分辨率优于8000（Full Width at Haft Maximum，FWHM），最低检测限可达25fmol。

本工作研制一种具有大气压接口的单四极杆质谱仪。该仪器具有三级真空系统,与大气相邻的第一级真空接口基于加热的不锈钢毛细管设计;在第二级真空腔中采用射频高压驱动的方式远距离传输离子;第三级腔体放置四极杆和电子倍增器分离和探测离子,使用自制的控制系统控制仪器。基于此仪器,实现了大气压下电喷雾离子源、介质阻挡放电离子源离子化样品的检测,通过第一级腔体中的源内碰撞诱导解离获得了样品的二级子离子,增强了单四极杆质谱仪的定性能力。该仪器结构简单、成本低,可用于液相色谱-质谱联用分析和原位分析。