采用脉冲激光沉积（PLD）法，在制备有SrRuO3底电极的SrTiO3（001）基片上生长高质量的NiFe2O4／Pb（Zr0.52Ti0.48）O3双层复合磁电薄膜。用X-射线衍射（XRD）对复合薄膜的微结构进行详细表征，结果表明，复合薄膜中NiFe2O4、Pb（Zr0.52Ti0.48）O3结晶良好，且具有单一的面外取向，φ扫描模式显示NiFe2O3、Pb（Zr0.82Ti0.48）O3均延SrTiO3（001）方向外延生长。磁电性能表征结果表明，由于界面应力效应的作用，复合薄膜的铁电性较单层Pb（Zr0.82Ti0.48）O3明显减弱，而铁磁性基本保持NiFe2O3的软磁特性。