PLS-近红外漫反射光谱法对盐酸氟桂利嗪粉末药品非破坏定量分析

　　近红外光谱(1100-2500nm,NIR)分析技术以它的高效、简单和非破坏性的特点已经被广泛应用于石油化工、农业、制药和食品等领域，特别是在对药物进行非破坏的定性和定量分析中的使用日益增加^[1] 。近红外光谱的产生，主要是由于分子振动的非谐振性，使分子振动从基态向高能级的跃迁成为可能。在近红外光谱范围内，测量的主要是含氢基团X-H (X= C、N、O、S等)振动的倍频及合频吸收。与传统的化学分析方法相比，近红外光谱技术是一种间接的分析技术，是通过校正模型的建立来实现对未知样本的定性定量分析。随着由于化学计量学的发展和应用，使得近红外光谱分析进入了一个新时代，近红外光谱和化学计量学相结合成为了一种快速、高效的分析技术^[2] 。

　　化学计量学方法可提取复杂而谱峰重叠的光谱信息，其中偏最小二乘法(PLS)是目前近红外光谱分析中使用最多和效果最好的化学计量学方法之一^[3] ，它能有效地除去噪声，解决光谱共线问题。它是将因子分析和回归分析结合的方法。PLS 通过因子分析将高维的光谱数据压缩为较低维空间数据，并将原近红外光谱分解为种主成分光谱，通过对主成分数的合理选取，让有用的主成分参与模型回归。

　　本文研究了PLS 同近红外漫反射光谱相结合对盐酸氟桂利嗪粉末药品进行非破坏的定量分析。讨论了主成分数对预测有效成分含量的影响，并建立了药品主要成分盐酸氟桂利嗪的原始光谱、多元散射校正(MSC)光谱和标准归一化处理(SNV)光谱的最佳PLS数学校正模型，并做了比较，分别预测了校正集和预测集中盐酸氟桂利嗪的含量，结果令人满意。

　　1 实验部分

　　1.1 仪器和试剂

　　本实验采用日本岛津UV-3100型紫外-可见近红外分光光度计及附件ISR-3100积分球。微机通过接口同分光光度计连接，自动传输、采集光谱数据。所用试剂均为分析纯，符合中国药典标准。

　　1.2 样品制备

　　将盐酸氟桂利嗪粉末药品 9 0 批，随机分成两组，一组为校正集(The calibration set,70个)，另一组为预测集(The prediction set,20个)。90个样品的标准浓度参考值是按中华人民共和国2000版药典二部规定分析方法测定^[4] 。

　　1.3 测定条件

　　将粉末药品压片装于积分球样品槽中，测定光谱图。光谱带宽12nm，中速扫描，实验中光谱扫描范围1100-2500nm，，光谱数据均设定以1nm 间隔自动采集。每个样品扫描 1 0 次，取平均值。

　　1.4 数据处理

　　由于通过光谱仪器采集的原始光谱往往受到许多噪声的干扰,因此需要进行消噪处理。如不加处理，会影响校正模型建立的质量和未知样品预测结果的准确性。本文主要研究了其中的标准归一化处理(SNV)和多元散射校正(MSC)。光谱的标准归一化处理是解决测量光程变化较理想的方法，而多元散射校正则在解决样品的粒径不均匀或测样容器不一致对光谱的影响上有良好的效果^[5] 。