紫外可见分光光度法测啤酒中杂醇油

　　啤酒中杂醇油是由各种高级醇组成,且在啤酒生产过程中产生的。在分析上杂醇油以异戊醇和异丁醇为代表。异戊醇和异丁醇在浓硫酸作用下生成戊烯和丁烯,再与对二甲氨基苯甲醛生成橙黄色化合物,与标准系列比较定量。本文依据悬浊液吸光性质测定啤酒中杂醇油的含量。实验结果表明,分析精密度RSD=3·2%,加标回收率99·8%~102·3%,且计算稳定,操作方便,检出限0·5mg/L。

　　1　实验部分

　　1·1　实验仪器与试剂

　　7520型分光光度计(透光度T档);25·0ml比色管,10mm比色皿;水浴锅。杂醇油标准溶液:准确称取异戊醇8·000g,异丁醇2·000g,用2·5%(v/v)乙醇溶液溶解,并定容至1000ml,摇匀。此溶液1·00ml含杂醇油10·0mg。

　　100ug/ml杂醇油标准使用液:用贮备标准溶液稀释而成。

　　1%(m/v)对二甲氨基苯甲醛溶液:称取1g对二甲氨基苯甲醛溶解于95ml 5%(v/v)硫酸溶液中,加水至100ml,混匀后避光保存。硫酸(P=1·84)

　　1·2　分析与步骤

　　先吸取50·0ml酒样加水100ml进行蒸馏。吸取2·0ml蒸馏样品于25·0ml比色管中。

　　分别吸取100ug/ml杂醇油标准使用液0,0·20,0·50,1·00,1·50,2·00(相当于0,20,50,100,150,200ug杂醇油),置于25·0ml比色管中。

　　于试样管及标准管中各准确加入1%对二甲氨基苯甲醛溶液2·0ml,摇匀后,在冰浴中放置3min,加入10ml浓硫酸,冰浴放置(3~5)min,然后放置在沸水浴中加热20min,再冰浴中放置(3~5)min,取出冷至室温,用10mm比色皿以零溶度空白为参比,于波长530nm处测透光率T%,按A=-logT计算吸光度(中间计算保留4位有效数字),绘制标准曲线比较,或与标准色列目测比较定量。

　　1·3　结果计算

　　试样中杂醇油的含量

　　X=m/v×1000(mg·L^-1)

　　式中:X—试样中杂醇油的含量,mg·L^-1;

　　m—测定试样稀释液中杂醇油的质量,ug;

　　v—试样取样体积,mL。

　　2　分析部分

　　2·1　精密度与检出限:对30·0,100·0ug杂醇油标准液各进行8次平行分析,测定结果平均值是32·2ug,97·6ug,相对标准偏差分别是1·1%,3·2%,所以说该法精密度高。

　　20次平行空白实验,标准偏差Sb=0·003,按Lmin=KSb/s(K=3,灵敏度S≈∝=0·00925),计算方法检出限为1·0ug杂醇油,取2ml样品检出限0·5ug/ml。

　　2·2　酒样测定:按照测定方法分别对3个不同啤酒中间品进行测定,结果见表1,相对标准偏差RSD

　　加标回收率99·8%~102·3%

　　3　结论

　　本方法操作方便,计算简单,精密度高,适于痕量分析。

　　作者简介:钟秋娟,女,工程师。工作单位:江西省吉安市质量技术监督检测中心。