校准实验室测量不确定度评定步骤和表示

　　ISO/IEC 17025国际标准5·4·6·1中规定:校准实验室或进行自校的检测实验室必须对所有校准项目和校准类型制定并实施测量不确定度评定的步骤。而且对校准 而言,该步骤对各类校准是一致的,对检测实验室,该步骤则因不同的检测项目和类别会有所区别。例如:有的检测包括取样和样品制备,有的则不包含这两个步 骤。

　　对校准实验室测量不确定度评定的步骤,目前国内还没有作出统一规定,本文参考欧洲实验室认可合作组织(EA)推荐的六个评定实例,归纳了如下评 定步骤,供有关人员参考。另外,我国对如何表述实验室的测量不确定度能力说法也不一致。本文也把国外有关文件的有关信息作了介绍。

　　一、测量不确定度评定步骤

　　1　明确被测量,简述被测量的定义以及测量方案和测量过程

　　2　画出测量系统方框示意图

　　3　给出评定测量不确定度的数学模型,即被测量Y与各输入量之间的函数关系,若Y的测量结果为y,输入量Xi的估计值为xi,则

　　4　根据数学模型列出各不确定度分量的来源(即输入量xi),尽可能做到不遗漏不重复,如测量结果是修正后的结果应考虑由修正值所引入的不确定度分量。

　　5　评定各输入量的标准不确定度u(xi),并通过由数学模型得到的灵敏系数进而给出各输入量对应的标准不确定度分量ui(y)。如扩展不确定度用Up(如U0·95)表示,则应估算对应于各输入量标准不确定度的自由度Vi。

　　根据xi的实际情况可以选择A类或B类评定得到其u(xi)。

　　5·1　A类评定

　　对xi作ni次独立重复测量,得到测量结果xik(k=1,2,……ni)则其最佳估计值(平均值)为

　　单次测量的标准不确定度为:

　　估计值xi的标准不确定度为

　　若测量系统稳定,实时测量的标准不确定度u(xik)均可以由预先评估时所作的ni次测量结果得到。若实时提供给用户的是单次测量的测得值,其 标准不确定度可以用上述u(xik)=s(xik)的值,若实时提供给用户的是m(例如m=3)次测得值的平均值,其相应的标准不确定度为(一般m≤n)。

　　5·2　B类评定

　　①若资料(如标准证书)给出xi的扩展不确定度U(xi)和包含因子k,则xi的标准不确定度为

　　*若资料只给出了U,没有指明k,则可以认为k=2(对应约95%的置信概率)

　　*若资料只给出Up(xi)(其中p为置信概率),则包含因子kp与xi的分布有关,此时除非另有说明一般按正态分布考虑,对应p=0·95,kp可查表得到即kp=1·960