WKL-Ⅱ型微库仑定硫仪的研制和应用

　　我院自一九七四年开始微库仑滴定系统定硫分析仗的研究探索工作，先后完成“微量总硫分析装置”、“轻油中微量硫分析仪”样机及“WKL-Ⅰ型微库仑定硫仪”的研制。WKL-Ⅰ型微库仑定硫仪己于一九七九年通过化工部技术鉴定，业由专业厂生产，已广泛用于化肥、石油化工等生产厂及研科单位。为了使仪器能适合多种硫分析的要求，提高仪器性能，我们在总结WKL-Ⅰ型仪器研制基础上，又对滴定系统、微库仑计与分析操作条件进行了研究，完成了WKL-Ⅰ型微库仑定硫仪的研制。

　　一、仪器概况

　　仪器采用氧化法转化微库仑滴定法测定被测样品中微量总硫含量。被测样品通过转化炉与氧气流汇合燃烧，使样品中各种形态硫绝大部分转化成二氧化硫，和滴定池中电解生成的碘反应。当二氧化硫反应完后，由电位法作终点指示，停止电解。根据法拉第定律及电解所消耗的电量来计算被测样品中硫的含量。仪器的电解滴定是以恒电流多次间隙电解的方式进行。滴定的总硫含量用数字显示(以纳克为单位)。

　　1.主要技术指标

　　仪器最小检测量为0.5毫微克硫，每次分析时间需3~5分钟。

　　2.仪器流程

　　WKL-Ⅱ型微库仑定硫仪是一台人工取样的间断分析仪器，其分析流程如图示:

　　来自钢瓶的氮气及氧气经过减压阀后，分别引入仪器的气路系统，通过毛细管、调节阀、转子流量计和四通阀。按操作条件分别调节一定的流量，测定时氮气进入转化管的内管，氧气进入其外管。转化管由转化炉分三段(预热区、嫩烧区和出口区)加热，其加热温度按操作条件分别设定，由三套可控硅温控电路，控制三段加热区的温度，业使其稳定。

　　样品用注射器定量取样，为了保证样品的燃烧完善，采用专用进样器，将注射器中待测样品均匀地注入转化管。样品在转化管的预热区被预热或汽化后，在载气流(氮气)的携带下，自内管的几个喷孔射入燃烧区，与氧气流汇合燃烧。大部分硫化物氧化成SO2，其它为SO3，大量碳氢化合物燃烧成CO2和水。混合气流经过燃烧区在出口区降温后，进入微库仑滴定池。

　　滴定池内有电解液及两对电极，一对为指示电极，一对为电解电极。指示电极通过引线连至微库仑计的高阻毫伏计，以组成电位检测系统。电解电极则与微库仑计的恒流电路相连，业与计时电路等组成电解系统。

　　滴定池置于电磁搅拌器上方，自转化管流出的混合气体直接进入滴定池，其中的SO2消耗了池内电解液中I3，造成指示电极间的电位差减小，检测系统即指示偏离原稳定的电位，此时使电解系统开始工作，按一定规律接通恒流电路，同时由计时电路累计电解时间，业以数码管五位数字显示。电解结果补充了电解液中被SO2消耗的I3，指示电极间的电位差随之回升，直至上升到滴定前的稳定电位便停止电解。此时仪器显示读数便是被滴定的总硫含量。